by / sumaart
1、微量氧的分析
目前微量氧的分析一般采用氧分儀和氣相色譜分析，不論采用哪種分析方法，微量氧的分析采樣是一個(gè)關(guān)鍵技術(shù)，因?yàn)榭諝庵泻写罅康难鯕猓绻舆^程出現(xiàn)任何小的紕漏都會(huì)造成數(shù)據(jù)的嚴(yán)重失真。在前面我們講過 ，取樣閥一定要采用直通不帶壓力表的針形微調(diào)閥，這種閥死體積小，置換起來比較方便，管線也一定要采用不銹鋼硬鏈接的管線，任何軟管都不能采用。氣相色譜分析微量氧的方法主要有TCD、ECD、DID以及氧化鋯和質(zhì)譜等方法，目前氣相色譜分析微量氧采用的色譜柱基本上都是填充柱，氧和氬氣很難分開，這樣就給TCD、DID等檢測器分析微量氧帶來了很大麻煩，因?yàn)槲覀儑鴥?nèi)生產(chǎn)的高純氮?dú)舛己?~上百ppm的氬氣，國內(nèi)生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的廠家基本上都沒考慮高純氮中氬的引入，這樣很多客戶在使用氣相色譜來分析微量氧時(shí)的數(shù)據(jù)完全失真，常常抱怨標(biāo)準(zhǔn)氣體不準(zhǔn)，因?yàn)楦呒兊獨(dú)庵械奈⒘繗搴茈y除掉，用氦氣或其他氣體做平衡氣，來解決這個(gè)問題，在必須采用氮?dú)庾銎胶鈺r(shí)，會(huì)給出氬氣的含量作為分析微量氧的參考數(shù)據(jù)。
2、在TCD上為什么用氧氣標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定空氣中的氧氣含量只有16.8%？
第1點(diǎn)中提到，通常用的填充柱很難分開氧氣和氬氣，當(dāng)采用氮?dú)庾鲚d氣是氬和氧在TCD上出峰方向是不一樣的，而且揚(yáng)、氬的導(dǎo)熱系數(shù)相對于氮?dú)庀嗖詈艽螅@樣空氣中的0.9%氬氣對大量的氧氣出峰產(chǎn)生的很大的“負(fù)” 影響，而標(biāo)準(zhǔn)氣中卻沒有，用20%氧氣的標(biāo)準(zhǔn)氣定出空氣的含量就不準(zhǔn)。
3、含有飽和蒸汽壓較低組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析
一部分標(biāo)準(zhǔn)氣體在配制時(shí)由于受到其飽和蒸汽壓的影響，配置壓力不會(huì)很高，這些氣體在使用時(shí)也有很高要求，這些氣體配制時(shí)一般是按著15℃的理論計(jì)算的，所以使用時(shí)鋼瓶表面一定要高于此溫度，保證氣瓶能的所有組分都能汽化。
4、易吸附氣體的分析
在分析微量含硫、含氯、氨氣、甲醇等標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)，經(jīng)常出現(xiàn)分析數(shù)據(jù)忽高忽低，甚至分析不出來的現(xiàn)象，這主要是因?yàn)檫@些氣體的吸附性極強(qiáng)，對取樣管線，閥門、和管線中的水含量都有極高的要求，閥門和管線的要求前面已經(jīng)提到，除此之外，對載氣中的水含量要求也很高，載氣中水含量過高也會(huì)讓上述氣體與之反應(yīng)而吸附下來不能進(jìn)入檢測器，所以一定要選擇水含量低的載氣。同樣如果濕度表較大時(shí)，進(jìn)樣系統(tǒng)長期暴露在空氣中也會(huì)出現(xiàn)同樣的問題，這就要求進(jìn)樣前最好用干燥氮?dú)鈱⒐芫€將水吹掃干凈。為了解決色譜柱的吸附問題，最好先進(jìn)幾個(gè)樣品將色譜柱進(jìn)行預(yù)飽和。
5、液化標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣的問題
近年來，越來越多的液化氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品被石化企業(yè)廣泛采用，如以丙烯、丁烯、1，3丁二烯等為平衡的液化氣體，這些標(biāo)氣配制時(shí)在鋼瓶內(nèi)部都帶有內(nèi)插管到鋼瓶的底部，并加入1MPa的氮?dú)猓褂脮r(shí)將液體壓進(jìn)液體進(jìn)樣閥的定量管里進(jìn)入檢測儀器，因?yàn)檫@些氣體是液化氣體，在常溫下是氣態(tài)，進(jìn)樣時(shí)容易在定量管里產(chǎn)生氣泡，使得每次的進(jìn)樣量不能均衡，造成測量結(jié)果誤差較大。這就要求在液體進(jìn)樣閥的出口加一段毛細(xì)管，增加出口阻力，使得液化氣體不能很快汽化，保證了定量管中不產(chǎn)生氣泡。另外要保證鋼瓶里有足夠的液體含量，當(dāng)液體含量很少時(shí)，由于標(biāo)準(zhǔn)液體里各組分的蒸汽壓不同，造成液體里的組分濃度發(fā)生變化，就不能再使用。
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